“異質(zhì)結(jié)”是指兩種或兩種以上半導(dǎo)體相接觸所形成的界面區(qū)域。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，半導(dǎo)體材料和納米技術(shù)的結(jié)合越來越密切，納米異質(zhì)結(jié)具有納米材料的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和介電限域效應(yīng)等性質(zhì)，與傳統(tǒng)固體材料相比具有很多優(yōu)點。

Ag2S是一種n型質(zhì)結(jié)禁帶半導(dǎo)體材料，Ag2S具有良好的光電和熱電效應(yīng)，因而被廣泛地應(yīng)用于發(fā)光材料、紅外光譜檢測器和光纖維通訊等領(lǐng)域。Au納米材料具有生物親和性和相容性好的特點，被廣泛應(yīng)用于生物傳感領(lǐng)域，然而傳統(tǒng)的Au納米材料制備條件較為苛刻，合成過程繁瑣，因而尋找簡便快捷的Au納米材料合成方法有助于生物分析領(lǐng)域的研究進展。同時，將Ag2S和Au納米材料相結(jié)合的復(fù)合材料，不僅能保留半導(dǎo)體的優(yōu)異光電性能，還能提升材料的生物分析性能，擴大異質(zhì)結(jié)材料的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明的目的是提供一種制備Au-Ag2S-Pb3(PO4)2異質(zhì)結(jié)納米薄膜的方法。

具體步驟為：

(1)將事先裁好的ITO導(dǎo)電玻璃電極，分別經(jīng)由分析純丙酮、分析純乙醇和二次水超聲清洗5min，干燥后用萬能表測出導(dǎo)電面待用。

(2)依次量取1mL濃度為0.2mol/L Pb(NO3)2、1mL濃度為0.2mol/L EDTA、3.5mL濃度為0.3mol/L Na2S2O3和4mL濃度為1.25mol/L Na2SO4溶液置于20mL燒杯中均勻混合，制得電沉積PbS薄膜的底液。

(3)在步驟(2)中制得的電沉積PbS薄膜的底液中建立三電極體系，其中，工作電極為步驟(1)中制得的導(dǎo)電玻璃電極，對電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，用循環(huán)伏安法進行電沉積，電位掃描范圍為-1.0V～0V，掃描速度為0.05V/s，掃描段數(shù)為40～120。電沉積結(jié)束后，將電極取出并用二次水沖洗干凈，空氣烘干后即可得到PbS薄膜。

(4)將步驟(3)制得的PbS薄膜置于250℃管式爐，氮氣氛圍中加熱1h，待管式爐等卻后將PbS薄膜取出。

(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入700μL濃度為0.02mol/L的Na2HPO4溶液，80μL濃度為0.01mol/L的AgNO3溶液，100μL質(zhì)量分數(shù)為1％的十二烷基苯磺酸鈉溶液，7mL二次水，制得生長Ag2S-Pb3(PO4)2薄膜的生長液，將步驟(4)中制得的PbS薄膜正面朝上放入生長溶液中，于60℃恒溫水浴中反應(yīng)24h后取出PbS薄膜，以二次水沖洗干凈，烘干即可得到Ag2S-Pb3(PO4)2薄膜。

(6)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL濃度為0.2mol/L、pH為6的HAc-NaAc緩沖溶液，15μL～100μL質(zhì)量分數(shù)為1％的氯金酸溶液，80μL濃度為0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化銨溶液，7mL二次水，制得生長Au-Ag2S-Pb3(PO4)2薄膜的生長液，將步驟(4)中制得的Ag2S-Pb3(PO4)2薄膜置正面朝上放入該生長液中，于60℃恒溫水浴反應(yīng)0.5h～24h后取出，以二次水沖洗干凈，烘干即可得到Au-Ag2S-Pb3(PO4)2納米異質(zhì)結(jié)薄膜。

本發(fā)明方法的優(yōu)點如下：

(1)本發(fā)明方法制得的Au-Ag2S-Pb3(PO4)2納米異質(zhì)結(jié)薄膜綜合了無機材料、半導(dǎo)體材料和納米材料的優(yōu)良特性，在光電化學(xué)、生物分析以及環(huán)保等領(lǐng)域中展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。

(2)本發(fā)明方法制備過程簡單，試劑消耗量小，成本低，易于大規(guī)模生產(chǎn)。